• Bean(ビーン): バニラランの花全体または一部の商業用語。植物学的にはカプセル。
• Bulk Vanilla(バルクバニラ): バニラビーンズとカットバニラの混合物。第5条に従って分類される。
• Crosse(またはCrochet)(クロッシェ): バニラビーンズの茎状部分。
• カット品:意図的にカットされたバニラビーンズで、割れ目があるもの、ないもの、長さが異なるものがあり、10cm未満のビーンズも含まれます。異物やカビのないものに限ります。QCPプロセスからバニラを除外します。
• キュアリングバニラ:適切な処理により、香りを引き出したグリーンバニラ。
• カットバニラビーンズ:ビーンズ全体で、割れている可能性があり、クロスは意図的に取り除かれています。
• 発酵バニラまたは酸味バニラ:余分な水分を含む状態で処理されたバニラで、発酵した果実のような臭いを帯びていることがあります。
• 霜降りバニラ:天然のバニリン結晶を含むバニラ。
• カビバニラ:カビが付着している、または付着していたバニラで、独特のカビ臭があります。
• 酸化バニラ:黒い斑点またはシミがあり、独特の「鉄」臭を持つバニラ。
• フェノール化バニラ:フェノール(薬品)の臭いがするバニラ。
• QCP(クイック・キュアリング・プロセス):カットしたバニラビーンズの物理的処理および乾燥プロセスを管理し、加速したもの。
• ラグ(またはガル):バニラビーンズ自体とは異なる色の盛り上がった傷跡。ブランドマークは除く。
• 再キュアリングバニラ:カビや酸化などの欠陥を除去するために再加熱されたキュアリングバニラ。
• 赤い筋:赤茶色の細い縦線。
• 「カタツムリ状」バニラ:さまざまな原因でへこんだ傷跡のあるバニラ。商業的にはラグ(またはガル)として分類されます。
• 健全なバニラ:カビ、虫害、傷、病気など、自然または人工的な状況による変化のないバニラ。
• 割れバニラ:鞘の裂開線に沿って、軸の端から縦方向に一部開いたバニラビーンズ。
• 斑点:通常の外観とは異なる色や光沢を持つ局所的なマーキング。
• 軸の端:バニラビーンズの軸の端で、クロスと反対側。
• バニラパウダー:乾燥した健全なバニラビーンズを一切添加せずに粉砕して得られる製品。
• バニラ種子:バニラビーンズから取り出された種子で、2つのタイプに分類されます。
  • タイプ1:油分が多く、ゼリー状で、しっとりしています。
  • タイプ2:加工中に回収された乾燥した種子です。
    (注:これは、ビーンズ抽出後に残った種子残渣は含みません。
• ウッディバニラ:極度に乾燥し、硬く、もろいバニラで、赤みがかった筋が不均一に入っていることが多いです。

バニラは6つの提示に分類されます。

• 3.1. バニラビーンズ: 豆全体、割れている可能性あり。
• 3.2. カットバニラビーンズ: 豆全体、割れている可能性あり、故意に軸を取り除いたもの。
• 3.3. バルクバニラ: バニラビーンズとカットバニラの混合品、第5条に従って分類。
• 3.4. バニラカット:故意にカットされたバニラビーンズで、スプリットの有無に関わらず、長さも様々です。10cm未満のホールビーンズも含み、異物やカビのないもの。QCPプロセスから除外されます。
• 3.5. バニラパウダー:乾燥した健全なバニラビーンズを一切添加物なしで粉砕して得られる製品。
• 3.6. バニラ種子:第２条の定義を参照。

• 4.1. バニラビーンズ(ホールまたはカット):
  • 第1条で指定されたバニラ種由来のものでなければなりません。
  • 適切な処理が施され、香りが引き出されていなければなりません。
  • 品質カテゴリーに適合する最大水分含有量でなければなりません。
  • 霜が付いていてもいなくてもよく、ブランドマークが付いていてもかまいません。
  • 天然バニリン含有量またはその他の風味成分を変化させる可能性のある処理が施されていてはなりません。
  • ダニの発生、カビ、クレオソート処理、酸化、「poiquées」 (傷んだクロス)、発酵があってはなりません。
  • バニラ特有の匂いがあってはなりません。
  • 再処理されていてはなりません。
• 4.2. カットバニラ:
  
  • 4.1項に記載された特徴を満たすバニラビーンズから得られたものでなければなりません。
  • 長さが様々で、10cm未満のものも含みます。
  • 健全で、特徴的な風味が良好であること。
  • 濃い茶色または赤みがかった色であること。
• 4.3. バルクバニラ:
  
  • 4.1項に記載された特徴を満たすバニラビーンズから抽出されたものであること。
  • 健全で、特徴的な風味が良好であること。
  • 濃い茶色または赤みがかった色であること。
• 4.4. バニラパウダー:
  
  • 茶色または濃い茶色であること。
  • 純粋で際立ったバニラ風味を有していなければなりません。
  • 食品添加物や異物を含んではなりません。
  • カビ臭さ、クレオソート臭、その他の異臭があってはなりません。
• 4.5. バニラ種子:
  
  • 第2条の定義を参照してください。

以下の分類は、割れたビーンズと割れていないビーンズの両方に適用されます。

バニリン含有量は、土壌や気候条件、豆の成熟度など、さまざまな要因の影響を受けます。含有量が2.4%を超える豆は、合成バニリンによる偽装の可能性があるため、より厳格な管理が必要です。

サンプリングの方法および技術については、本基準の付録Dに詳細が記載されています。

バニリンと水分含有量の測定方法は、この規格の付録BおよびCに記載されています。

8.1. 包装

• 8.1.1. バニラビーンズ:
  
  • ビーンズは同じ長さのものを束ね、中央を1箇所で結ぶこと。 スプリットビーンズの場合は、分かれた端の部分で2箇所目を結ぶことが許可されています。
  • 束は、ブリキ箱、ガセット袋、真空密封袋など、現行の規定に従って、製品に影響を与えない清潔で頑丈な気密性の食品用包装材に入れなければなりません。
  • 豆は、本書の第5条に定義されているとおり、安定していなければなりません。
  • 各一次包装は、硫黄処理またはワックス加工した紙で裏打ちし、正味重量5~25キログラムとし、バニラの種類と正味重量を表示しなければなりません。
  • 各一次包装には、同一の品種およびカテゴリーのバニラビーンズを入れなければなりません。
• 8.1.2. カットバニラビーンズ:
  
  • カットバニラビーンズは、十分な長さがある場合は同じ長さの束にして、束にできない場合はバルクで提供しなければなりません。
  • それらは、ブリキ箱、ガセット袋、真空パック袋など、現行の規定に従って、製品に影響を与えない清潔で頑丈な密閉可能な食品用包装材に梱包しなければなりません。
  • 各一次包装には、硫黄処理またはワックス加工した紙を敷き、正味重量5~25キログラムとし、バニラの種類と正味重量を記載しなければなりません。
  • 各一次包装には、同一の品種およびカテゴリーのバニラビーンズを入れなければなりません。
• 8.1.3. バルクバニラ:
  • バルクバニラは、現行の規定に従い、ブリキ箱、ガセット袋、真空パック袋など、製品に影響を与えない清潔で頑丈な密閉可能な食品用包装材に入れなければなりません。
  • 各一次包装には、硫黄処理またはワックス加工を施した紙を敷き、正味重量5~25キログラムとし、バニラの種類と正味重量を記載したラベルを貼付しなければなりません。
  • 各一次包装には、同一の品種およびカテゴリーに属するバニラビーンズを入れなければなりません。
• 8.1.4. バニラカット:
  • バニラカットは、現行の規定に従い、ブリキ箱、ガセット袋、真空パック袋など、製品に影響を与えない清潔で頑丈な気密性の食品用包装材にまとめて入れなければなりません。
  • また、同一品種のバニラビーンズから採取されたものでなければなりません。
• 8.1.5. バニラパウダー:
  • バニラパウダーは、現行の規定に従い、ガセット付き袋や真空密封袋など、製品に影響を与えない清潔で頑丈な気密性の高い食品用包装材に入れなければなりません。
• 8.1.6. バニラビーンズ:
  • バニラビーンズは、現行の規定に従い、ガセット袋または真空密封袋など、製品に影響を与えない清潔で頑丈な気密性の食品用包装材に入れなければなりません。

8.2. 表示

• 8.2.1. バニラビーンズ、カットバニラビーンズ、バルクバニラ、およびバニラカット:
  • 各パッケージまたはラベルには、以下の情報を表示しなければなりません。
    • 製品名(植物種に対応するもの)
    • 分類
    • 表示
    • 原産国
    • 収穫国
    • 一次パッケージのシリアル番号
    • 総重量、風袋重量、正味重量
    • 収穫年
    • バイヤーが要求するその他の情報
• 8.2.2. バニラパウダー:
  • 8.2.1に記載された情報は、各一次パッケージおよび出荷パッケージに表示しなければなりません。

8.3. 封印および刻印

• バニラの箱は、最長辺の両端を金属バンドで結束しなければなりません。
• 検査済みの箱は、両端を鉛で封をしなければなりません。封は、金属バンドの両層、ふた、および箱の側壁を斜めに貫通し、側壁とふたが形成する角で交差する位置に施さなければなりません。

検証は、取引業者の依頼に基づき、公的または私的な倉庫、または準備施設において実施されます。

A.0 はじめに

この付録では、バニラの芳香成分を検出するための簡易な方法を説明します。これは、日常的なラボ管理に適した方法です。この目的には、他の方法も存在することをご留意ください。この方法は、バニラの主要な芳香化合物の特定に焦点を当てています。これには、アルデヒド、アルコール、フェノール酸、合成香料のエチルバニリンおよびその誘導体が含まれます。

この方法はバニラビーンズに適用されますが、以下にも使用できます。

• バニラ風味製品(風味成分を抽出した後)
• バニラエキス(エキスを直接分析する)

A.1 原理

この方法は、薄層クロマトグラフィー(TLC)を利用してバニラの主な芳香成分を抽出および同定します。アルデヒドは硫酸ヒドラジン、アルコールおよびフェノール酸はジアゾ化p-ニトロアニリン、アニシルアルコールは濃硫酸を用いて検出します。

A.2 試薬

使用するすべての試薬は、分析用として認められたものを使用してください。水は蒸留水または同等の純度であるものを使用してください。

A.2.1 溶出溶媒

• A.2.1.1
  • トルエン:90容積
  • ジオキサン:25容積
  • 酢酸:4容積
• A.2.1.2
  • プロパノール溶液、1 mL/L:3容積
  • アンモニア水溶液、c(NH4OH) = 8 mol/L:1容積
• A.2.1.3
  • クロロホルム:9容積
  • 酢酸エチル:1 容積

A.2.2 参照溶液

• A.2.2.1 参照溶液 I
  
  • バニリン:0.1 g
  • p-ヒドロキシベンズアルデヒド:0.1 g
  • アニスアルデヒド:0.1 g
  • プロトカテキューアルデヒド:0.1 g
  • ピペロナール:0.1 g
  • エチルバニリン:0.1 g
  • エタノール(95 %)(v/v):100 mLに定容する
• A.2.2.2 標準液 II
  
  • バニリン酸:0.1 g
  • p-ヒドロキシ安息香酸:0.1 g
  • プロトカテク酸:0.1 g
  • エチルバニリン酸:0.1 g
  • エタノール(95%(v/v)):100 mLに定容する
• A.2.2.3 参照溶液 III
  
  • バニリン酸:0.1 g
  • p-ヒドロキシ安息香酸:0.1 g
  • エタノール(95%(v/v)):100 mLに定容する
• A.2.2.4 参照溶液 IV
  
  • アニシルアルコール:0.1 g
  • エタノール、95%(v/v):100 mLに定容する

A.2.3 発色剤

• A.2.3.1 ディンゲマン試薬
  
  • 以下の飽和水溶液:
    • 硫酸ヒドラジン:9容積
    • 塩酸、c(HCl)=4mol/L:1容積
• A.2.3.2 ジアゾ化 p-ニトロアニリン
  
  • この試薬は使用直前に調製します。混合するもの:
    • 塩酸中の 0.5% p-ニトロアニリン溶液 2 mL(塩酸濃度 c(HCl) = 2 mol/L
    • 亜硝酸ナトリウム溶液 5% 3~4 滴
    • 酢酸ナトリウム溶液 20% 8 mL
• A.2.3.3 水酸化カリウム、約 0.5% エタノール溶液。
• A.2.3.4 濃硫酸。

A.2.4 ジエチルエーテル。

A.2.5 エタノール、95%(v/v)。

A.2.6 エタノール、50%(v/v)。

A.2.7 無水硫酸ナトリウム。

A.3 器具

標準的な実験器具、例えば:

• A.3.1 気密式粉砕機。
• A.3.2 抽出器具。
• A.3.3 分液漏斗。
• A.3.4 ロータリーエバポレーター。
• A.3.5 容積10μLのマイクロピペット、またはキャピラリーチューブ。
• A.3.6 蛍光指示薬を含まないシリカゲル薄層クロマトグラフィー(TLC)プレート。
• A.3.7 蛍光指示薬を含まないセルロースTLCプレート。
• A.3.8 段階的TLC用の展開チャンバー。

A.4 手順

A.4.1 総抽出

抽出装置(A.3.2)に細かく刻んだバニラまたは粉末バニラを約5g入れ、エタノール(A.2.6)100mLで6時間抽出します。ロータリーエバポレーター(A.3.4)を使用して低温でエタノールを蒸発させ、約25mLの抽出液を得ます。

A.4.2 樹脂除去

バニラ抽出液のpHが約2になるまで、3倍量の水および塩酸を加えます。沈殿した樹脂を沈殿させ、溶液を遠心分離します。

A.4.3 芳香成分抽出

分液漏斗(A.3.3)に水溶液を移します。25mLのジエチルエーテルで2回抽出します。2番目の分液漏斗でエーテル溶液を合わせ、数mLの水で洗浄します。洗浄液は廃棄します。無水硫酸ナトリウム(A.2.7)上でエーテル溶液を乾燥させます。ガラス皿(できれば焦げ付き防止加工のもの)で室温でろ過し、蒸発させ、その後、ドラフト内で蒸発させます。

残渣を95%エタノール(A.2.5)に再溶解し、濃縮された場合は10mLまたは50mLに調整します。

A.4.4 アルデヒドの同定

サンプル溶液(または市販バニラ抽出物)1μLを、マイクロピペット(A.3.5)を使用して、シリカゲルTLCプレート(A.3.6)の底縁から2cmの地点にスポット点滴します。 サンプルスポットを、参照溶液I(A.2.2.1)2μLで囲みます。

プレートを現像チャンバーに置き、プレートの底面が溶出溶媒に約 1 cm 浸るようにします(A.2.1.1)。

溶媒の表面がベースラインから約 12 cm 上まで達した時点でプレートを現像し、取り出します。プレートを自然乾燥させます。

プレートに Dingemans（ディンガマン）試薬を噴霧します(A.2.3.1)。

アルデヒドは白色の背景に黄色のスポットとして現れます。ただし、p-ヒドロキシベンズアルデヒドの含有量が少ない場合は、スポットは紫外線照射下で緑色としてのみ見えることになります。

結果を表1に記録します。

表1 – アルデヒドの近似Rf値とスポットの色

注:アニスアルデヒドを検出することは、Vanilla tahitensisとVanilla fragransを区別するのに役立ちます。

A.4.5 アルコールおよびフェノール酸の同定

マイクロピペット(A.3.5)を使用して、セルロースTLCプレート(A.3.7)上にサンプル溶液を5μLスポット点滴します。 スポットを、参照溶液II(A.2.2.2)2μLおよび参照溶液III(A.2.2.3)2μLで囲みます。

溶出溶媒(A.2.1.2)が入った現像槽にプレートを入れます。

プレートを現像し、液面がベースラインから約12cmに達した時点で取り出します。プレートを自然乾燥させ、アンモニア水が完全に蒸発するのを確認します。

ジアゾ化p-ニトロアニリンをプレートに噴霧します(A.2.3.2)。 換気の良い場所で風乾させた後、水酸化カリウム溶液を噴霧します(A.2.3.3)。

結果を表2に記録します。

A.4.6 アニシルアルコールの同定

試料溶液 5μL をシリカゲル薄層クロマトグラフィープレート(A.3.6)にスポット点滴します。 参照溶液 IV(A.2.2.4)5μL でスポットを囲みます。

溶出溶媒(A.2.1.3)が入った展開チャンバーにプレートを入れます。

展開を行い、溶媒の先端がベースラインから約 12cm の高さまで達した時点でプレートを取り出します。溶媒を蒸発させます。

硫酸でスポットを露出させます(A.2.3.4)。アニシルアルコールは、Rf値0.40で、白色背景上の赤色スポットとして現れます。

A.5 試験報告

試験報告書には、使用した方法と得られた結果を含めるべきです。さらに、この規格で指定されていない、または任意とみなされる手順の詳細、および結果に影響を与えた可能性のある事象についても言及すべきです。

試験報告書には、サンプルの完全な識別に必要なすべての情報を記載すべきです。

表2 – アルコールおよびフェノール酸の近似Rf値とスポットカラー

B.0 はじめに

本付録では、バニラ中のバニリン含有量の測定方法を概説します。この方法は、この国際規格で説明されている種から得られた粉末バニラにも適用できます。

B.1 原理

この方法は、エタノールを使用して試料からバニリンを抽出し、その後、紫外(UV)分光光度法で定量します。

B.2 試薬

使用するすべての試薬は、分析用として認められたものでなければなりません。水は蒸留水または同等の純度のものでなければなりません。

• B.2.1 エタノール、95%(v/v)溶液(紫外分光光度計用)。
• B.2.2 水酸化ナトリウム溶液、c(NaOH)=1mol/L。
• B.2.3 バニリン。

B.3 装置

標準的な実験室用装置、例えば:

• B.3.1 気密式粉砕機。
• B.3.2 ISO規格に準拠した100mLおよび250mL容量の1目盛りメスフラスコ。
• B.3.3 それぞれ10mL、20mL、25mLの容量を分注できるピペット。
• B.3.4 有効な乾燥剤を入れたデシケーター。
• B.3.5 抽出装置。
• B.3.6 分光光度計、UV 領域の測定に適したもの。
• B.3.7 分光光度計用のシリカキュベット、光路長 1cm。
• B.3.8 密閉蓋付きの重量瓶、容量 25mL。

B.4 手順

B.4.1 バニリンの比吸光度の測定

B.4.1.1 標準溶液の準備

1. デシケーター(B.3.4)内で事前に乾燥させたバニリン(B.2.3)約30mgを、0.1mg単位まで正確にメスフラスコ(B.3.8)に量ります。
2. 約20 mLのエタノール(B.2.1)に溶解し、250 mLのメスフラスコ(B.3.2)に定量的に移します。 メスフラスコを数回エタノールで洗浄し、その洗浄液をメスフラスコに加えます。
3. エタノールでエタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液A1)。
4. ピペットで溶液 A1 の 25 mL を 100 mL のメスフラスコ(B.3.2)に移します。 エタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液 B1)。
5. 溶液 B1 の 10 mL を 100 mL のメスフラスコに移します。 エタノールを約 60 mL および水酸化ナトリウム溶液(B.2.2)を 2 mL 添加します。
6. よく混ぜます。エタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液 C1)。

B.4.1.2 参照溶液の調製

水酸化ナトリウム溶液(B.2.2)を2 mL ピペットで100 mL のメスフラスコに分注し、エタノールで目盛まで補い、参照溶液を調製します。よく混ぜます。

B.4.1.3 測定

分光光度計(B.3.6)とキュベット(B.3.7)を使用して、参照溶液(B.4.1.2)に対する溶液C1のスペクトルを250nmから420nmまで記録します。

B.4.1.4 計算

最大吸光度は350±3nmでなければならず、その値は0.2から0.8の間でなければなりません。

約270nmから380nmまでをベースラインとして引きます。

最大値における吸光度(Amax)と、最大値と同じ波長におけるベースラインにおける吸光度(Abase)を記録します。

バニリンの比吸光度(E1cm1%)は、以下の式で計算します。

     E1cm1% = (100 * (Amax – Abase)) / m   

ここで、

• m は溶液の調製に使用したバニリンの質量(グラム)です。

B.4.2 試料の準備

B.4.2.1 バニラビーンズ

試料をすりつぶすか刻み、十分に混合します。

B.4.2.2 粉末バニラ

試料を十分に混合します。

B.4.3 試験部分

調製した試料約 5 g を 0.01 g 単位まで正確に量ります。

B.4.4 抽出

抽出装置(B.3.5)で、抽出部分(B.4.3)をエタノール(B.2.1)約 200 mL で 16 時間抽出します。

抽出液を250mLのメスフラスコ(B.3.2)に定量的に移します。抽出用フラスコを少量のエタノールで数回洗浄し、その洗浄液をメスフラスコ(B.3.2)に加えます。

エタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液A2)。

B.4.5 参照溶液の調製

水酸化ナトリウム溶液(B.2.2)を2 mL ピペットで100 mL のメスフラスコ(B.3.2)に分注し、エタノールで目盛まで補い、標準溶液を調製します。 よく混ぜます。

B.4.6 測定

1. 溶液 A2 を25 mL ピペットで100 mL のメスフラスコに分注します。
2. エタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液 B2)。
3. 溶液 B2 を 100 mL のメスフラスコに 20 mL ピペットで吸い取ります。 エタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液 C2)。
4. 溶液 C2 を 100 mL のメスフラスコに 10 mL ピペットで吸い取ります。
5. エタノールを約 60 mL および水酸化ナトリウム溶液(B.2.2)を 2 mL 添加します。
6. エタノールで目盛まで補い、よく混ぜます(溶液 D2)。
7. 分光光度計(B.3.6)およびキュベット(B.3.7)を使用して、参照溶液(B.4.5)に対する溶液 D2 のスペクトルを 250 nm から 420 nm まで記録します。

B.4.7 結果の表記

サンプルの質量パーセントで表記したバニリン含有量は、以下の式で求められます。

     (50,000 * (Amax – Abase)) / (E1cm1% * m)

ここで

• Amax は最大時の吸光度です。
• Abase は同じ波長におけるベースライン時の吸光度です。
• E1cm1% はバニリンの比吸光度です(B.4.1 を参照)。
• m は抽出に使用した試験部分の質量(グラム)です。

注:乾燥物質ベースの結果を算出するには、製品の含水率を考慮に入れます。

B.5 試験報告書

試験報告書には、使用した方法と得られた結果を記載しなければなりません。さらに、この国際規格で規定されていない、または任意とみなされる手順の詳細、および結果に影響を与えた可能性のある事象についても言及しなければなりません。

試験報告書には、サンプルの完全な識別に必要なすべての情報が記載されていなければなりません。

0 序論

この国際規格は、ほとんどのスパイスに適用されます。ただし、スパイスの数と多様性により、特定のケースでは、方法の修正またはより適切な方法の選択が必要となる場合があります。

これらの修正および代替方法は、当該スパイスに特化した国際規格に示されます。

1 目的および適用範囲

この国際規格は、スパイスの水分含有量の測定方法を規定しています。

2 引用規格

• ISO 948、スパイス – サンプリング。
• ISO 2825、スパイス – 分析用粉砕試料の調製。

3 定義

• 水分含量:この国際規格で規定する方法に従って取り込まれ、収集された水の量(重量パーセントで表す)。

4 原則

この方法は、水と混ざらない有機液体を使用して、同沸点蒸留により取り込まれた水分量を測定します。取り込まれた水分は、メスシリンダーで収集し、測定します。

5 試薬

• 5.1 トルエン。

少量の水を加えてトルエンを振とうし、蒸留します。蒸留液を水分量測定に使用します。

注:水分含量の測定には、異なる溶媒が使用されます。当該の香辛料に関する国際規格で特に指定がない限り、トルエンを溶媒として使用すべきです。

6 装置

• 6.1 蒸留装置(適切な種類の装置は附属書に記載され、図で示されています)は、すりガラス状の接合部で接続された以下の要素で構成されます。
  • 6.1.1 容量が少なくとも500mLの首の短いフラスコ。
  • 6.1.2 還流冷却器。
  • 6.1.3 フラスコと冷却器の間に置かれた目盛付き管を備えた受器。
• 6.2 分析用天秤。

7 サンプリング

ISO 948に規定された方法に従って製品をサンプリングする。

8 手順

8.1 装置準備

装置全体を重クロム酸カリウムと硫酸の混合液で洗浄し、コンデンサーと受器の管壁に付着した水滴を減らします。使用前に十分に水で洗い、完全に乾燥させます。

8.2 試験試料の準備

ISO 2825に規定された方法に従って試験試料を準備します。

8.3 試験部分

試験サンプル(8.2)を0.01g単位で約40g量り、集められた水の量が4.5mLを超えないようにします。

8.4 測定

1. 試験部分(8.3)をトルエン(5.1)が入った蒸留フラスコ(6.1.1)に定量的に移します。試験部分を完全に覆うだけのトルエン(合計約75mL)を加え、フラスコを回転させて混合します。
2. 装置を組み立て、還流冷却器(6.1.2)を通して留出フラスコに溢れ出すまでトルエンを注ぎ、受器(6.1.3)を満たします。
3. 必要に応じて、大気中の水分が冷却管内で凝縮するのを防ぐために、冷却管の上部に緩く綿栓を挿入するか、塩化カルシウム入りの小チューブを取り付けます。
4. フラスコとレシーバー管につながるチューブをアスベストで包み、還流を調整します。
5. フラスコを加熱し、蒸留液の流量が毎分約100滴になるようにします。
6. 水のほとんどが巻き込まれたら、蒸留速度を毎分約200滴に上げ、水がもう集まらなくなるまで続けます。
7. 蒸留中は、還流冷却器に付着した水を洗い流すために、5mLのトルエンで還流冷却器を時々洗浄します。
8. 銅線スパイラルを還流冷却器とメスシリンダーに上下させると、メスシリンダー内の水が底に集まります。これにより、メスシリンダー内の水とトルエンを分離することができます。
9. 30分間、管内の水位が一定になるまで還流を続け、その後、加熱を停止します。
10. 必要に応じて、銅線スパイラルを使用して付着した水滴を取り除きながら、コンデンサーをトルエンで洗浄します。
11. 室温の水に管を少なくとも15分間、またはトルエン層が透明になるまで浸し、その後、水量を読み取ります。

9 結果の表示

質量パーセントで表した含水率は、次の式で求められます。

     (100 * V) / m

ここで

• V は採取した水の体積(ミリリットル)です。
• m は試験片の質量(グラム)です。

水の密度は正確に1 g/mLであると仮定します。

10 試験報告

試験報告書には、使用した方法と得られた結果を記載しなければなりません。また、この国際規格で規定されていない手順の詳細や任意とみなされる手順、および結果に影響を与えた可能性のある事象についても言及しなければなりません。

試験報告書には、試料の完全な識別に必要なすべての情報が記載されていなければなりません。

1 適用対象および適用範囲

この国際規格は、スパイスのサンプリングの方法を規定するものです。

2 定義

• 2.1 委託品:単一の契約または輸送書類に基づき、一度に発送または受領されるスパイスの量。1つまたは複数のロットで構成される場合がある。
• 2.2 ロット:委託品内で形成され、均一な特性を持つと想定されるスパイスの明確な量であり、委託品の品質を推定できる。
• 2.3 増分:ロットから採取した少量のスパイス。一連の増分はロット内の異なる箇所から採取すべきです。
• 2.4 バルクサンプル:特定のロットから採取したすべての増分を組み合わせ、混合して得たスパイスの量。
• 2.5 ラボラトリーサンプル:バルクサンプルから採取したスパイスの量で、分析またはその他の検査に使用します。

3 一般

• 3.1 サンプリングは、売り手と買い手の間の契約により権限を与えられた人物によって実施されるべきであり、いずれかの当事者が希望する場合は、買い手(またはその代理人)および売り手(またはその代理人)の立会いのもとで行われるべきです。
• 3.2 サンプリング、サンプルの準備、保管、および取り扱いにおいては、製品特性の変化を避けるよう注意を払う必要があります。以下の予防措置およびガイドラインを遵守すべきです。
  • 3.2.1 サンプルは、湿気、ほこり、煤煙にさらされない、保護された場所で採取すべきです。
  • 3.2.2 サンプリング装置は清潔で乾燥しているべきです。
  • 3.2.3 サンプル、サンプリングされる製品、サンプル容器は、あらゆる汚染から保護すべきです。

4 器具

必要な器具は以下の種類です。

• 4.1 袋からのサンプリング
  
  • 袋用に特別に設計された槍型(スピア型)プローブ。
•  
• 4.2 混合および縮分
  
  • 手用スコップおよびサンプル分割器。

5 ロットの形成

同一の品種、生産年、等級に属する香辛料の荷受品に含まれるすべてのパッケージは、ロットを構成すべきです。

荷受品が異なる品種、等級、または生産年で構成されていると申告または判明した場合、またはロットが不均質であると思われる場合、類似した特性を持つ製品を含むパッケージはグループ化すべきであり、このようにして形成された各グループは、個別のロットを構成すべきです。

6 増分取得方法

• 6.1 積み重ねられたパッケージのロットから抽出するパッケージの数(n)は、ロットのサイズによって異なり、以下の表に従うものとします。

表 – サンプリング用に抽出するパッケージの数

パッケージは、可能な限り、ロットから無作為に抽出すべきです。この目的のため、売り手と買い手が合意した乱数表を使用すべきです。そのような表が利用できない場合は、以下の手順を採用すべきです。

無作為に選択したパッケージから始め、ロット内のパッケージを1、2、3…rまで数えます。このようにして数えたパッケージのr個ごとにサンプリング用に選択します。rの値は次の通りです。

     r = N / n

ここで

• Nはロット内のパッケージの総数です。
• nは選択するパッケージの数です(表を参照)。

r が小数である場合、その値は整数部分として扱うものとします。

• 6.2 製品が移動中の場合、パッケージの積み込みまたは積み下ろしの際にサンプルを採取することができます。この目的のためには、選択するパッケージの数も表に従うものとします。r の値は前述のとおりに計算し、積み込みまたは積み下ろしの際に数えた r 個に 1 個の割合で、サンプルを採取するパッケージを選択します。
• 6.3 選択された各パッケージの異なる部分から、適切なサンプリング機器を用いて増分を採取します。

7 バルクサンプル

上述の方法で採取したすべての増分を十分に混合し、バルクサンプルを得ます。バルクサンプルのサイズは、個々のスパイス規格で規定されたすべての試験を実施するために必要な製品の量の少なくとも3倍である必要があります。

8 ラボサンプル

バルクサンプルを、希望するラボサンプルの数に応じて3つ以上の等しい部分に分割します。こうして得られた各部分が試験室サンプルとなります。これらのサンプルのうち1つは買い手用、もう1つは売り手用です。3つ目のサンプルは、買い手と売り手(またはその代理人)がサンプリング時に立ち会っている場合は両者の、またはロットをサンプリングした人物のシールが貼られ、買い手と売り手の間に紛争が生じた場合の仲裁用となります。このサンプルは両者が合意した場所に保管されるべきです。

9 サンプルの包装とマーキング

• 9.1 サンプルの包装
  

試験室サンプルは、清潔で健全な気密ガラス容器または製品に影響を与えないその他の適切な包装容器に入れるべきです。サンプル容器は、サンプルでほぼ完全に満たされるような容量であるべきです。充填後、各サンプル容器は蓋またはその他の適切な閉鎖具で気密にし、容器が開けられ、再度封がされたかどうかを検出できるように密封すべきです。

• 9.2 サンプルのマーキング
  

試験室サンプルにはラベルを貼付し、ラベルにはサンプルに関する以下の情報およびサンプリングの詳細をすべて記載しなければなりません。

• サンプリングの日付。
• サンプルを採取した人物の氏名および住所。
• 製品名。
• 等級。
• 品種。
• 生産年。

サンプリング時に何らかの害虫の侵入が発見された場合は、サンプルを保管している容器のサンプリングの詳細にその旨を記載しなければなりません。

10 サンプルの保管と発送

ラボ用サンプルは、製品温度が通常の気温と大きく異ならないように保管しなければなりません。長期間保管するサンプルは、涼しく暗い場所で保管しなければなりません。

分析が必要なラボ用サンプルは、できるだけ早くラボに発送しなければなりません。

11 サンプリング報告

サンプリング報告書を作成する場合は、通常の項目に加えて、サンプリングされた香辛料の状態、この国際規格に記載されている方法と異なる方法が採用された場合はその方法、およびサンプリングに影響を与えた可能性のある状況を記載すべきです。